Уточнение результатов определения

Определение содержания Al203 + Fe203. Фильтрат после отделения осадка кремнекислоты, собранный вместе с промывными водами — фильтрат I, концентрируют до объема 150 мл, прибавляют к нему 1-2 капли HN03 плотностью 1,4 г/см3, 3 г хлористого аммония и 2-3 капли метилового красного. Нагрев раствор до кипения, приливают к нему по каплям 10%-ный раствор аммиака до изменения окраски метилового красного в желтый цвет и сверх этого еще 1-2 капли.

Осадку дают отстояться на водяной бане и переносят его на фильтр диаметром 7 или 9 см в белой ленте, соблюдая при этом все предосторожности, указанные на стр. 16 и 40. Промывают осадок Al(OH)3 + Fe(OH)3 горячим 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным по метиловому красному аммиаком (до отчетливого желтого окрашивания).

Фильтрат с промывными водами собирают вместе — фильтрат П. Озоление фильтра и прокаливание осадка производят в платиновом тигле с остатком после проверки Si02 на чистоту.

Режим прокаливания осадка А1203 + Ре20з до постоянного веса описан. Уточнение результатов определения содержания Si02.

Осадок Al203 + Fe203 обычно бывает загрязнен небольшим количеством Si02.

Это происходит главным образом потому, что при однократном выделении кремнекислоты дегидратацией выпариванием с хлористоводородной кислотой и высушиванием на водяной бане часть кремнекислоты остается в растворе.

В раствор переходит также и часть дегидратированного, выделенного из раствора осадка кремневой кислоты, растворяющегося в процессе дигерирования сухого остатка, фильтрования и промывания осадка кремнекислоты. При осаждении аммиаком гидратов окисей алюминия и железа почти все количество кремнекислоты, находящейся в растворе, осаждается вместе с гидроокисями алюминия и железа.

Related posts