Охлажденный остаток из чашки
Не прекращая пропускания СОг, реакционную колбу помещают для охлаждения в сосуд с холодной водой, в которой плавают кусочки льда. После охлаждения на короткое время с длинной трубки снимают резиновую трубку от аппарата для добывания СОг и через верхний конец этой стеклянной трубки в реакционную колбу из пипетки приливают 1 мл 10%-ного раствора роданистого аммония или калия. Затем присоединяют колбу к аппарату Киппа и вновь пропускают С02 в течение 1 мин. После этого с короткой трубки снимают выхлопной клапан и через нее титруют анализируемый раствор 0,1 н. титрованным раствором железоаммонийных квасцов.
Во время титрования прекращают пропускать С02. При титровании трехвалентный титан окисляется до четырехвалентного, а титрант — трехвалентное железо восстанавливается до двухвалентного.
Фиолетовая окраска раствора при этом обесцвечивается. При появлении в растворе избытка ионов трехвалентного железа раствор окрашивается в розовый цвет вследствие образования роданистого железа.
Таким образом, в эквивалентной точке раствор должен на несколько минут принять розовую окраску.
Титр точно 0,1 н. раствора, выраженный в граммах Т2, равен 0,00799.
Оксидиметрическое определение содержания двуокиси титана возможно и в случае разложения навески стекла сплавлением с шестикратным количеством безводного углекислого натрия. Сплав выщелачивают горячей водой в коническую колбу емкостью 250 мл и после распадения комочков сплава в воде и охлаждения раствора в колбу осторожно приливают 50 мл концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Общий объем раствора в колбе и в этом случае не должен превышать 100 мл. Образующийся в процессе подготовки раствора к титрованию Ti1 до Ti2 осадок кремневой кислоты титрованию не мешает.
