В фильтрате с промывными родами после отделения осадка кремневой кислоты и гидроокисей алюминия и железа определяют содержание СаО и MgO. В двух отдельных навесках определяют суммарное содержание серы в пересчете на S03 и потери при прокаливании. Сокращенный анализ доломита и известняка комплексонометрическим титрованием. Разложение навески. Навеску ~0,3 г высушенного при 105° С доломита
Read MoreФильтр озоляют и осадок BaS04 прокаливают так же. Проверка осадка на содержание БЮг обработкой его смесью HF + H2SO4, как при анализе стекла, в данном случае не нужна. В Институте стекла была разработана также следующая схема химического анализа известняков и доломитов. Навеску 0,5 г высушенного, но не прокаленного анализируемого вещества обрабатывают концентрированной соляной кислотой и выделяют основную массу кремневой кислоты. Не отфильтровывая осадка кремневой кислоты, приливают 1,5-2
Read MoreОпределение общего содержания серы. Навеску анализируемого карбоната 2 г, взятую по разности на аналитических весах в фарфоровую чашку диаметром 12 см, увлажняют водой и, накрыв чашку часовым стеклом, обрабатывают концентрированной азотной кислотой до прекращения выделения пузыРков С02. Затем в чашку приливают 10 мл концентрированной НСL, ополаскивают водой часовое стекло и края чашки и содержимое чашки
Read MoreВ аликвотных частях раствора из мерной колбы емкостью 250 мл может быть определено содержание СаО и MgO методом комплексонометрического титрования. Так как в этом растворе отсутствуют аммонийные соли, обрабатывать раствор едким натром для их разрушения нет необходимости. Вместе с тем при определении содержания MgO (при титровании суммы ионов кальция и магния) приходится добавлять 10 мл аммиачной буферной смеси. Иногда бывает
Read MoreСодержание MgO определяют так же, как в стекле, с той только разницей, что при анализе известняка берут 10 мл 1 н. раствора Na2HP04, а при анализе доломита — 20 мл. Ниже приведено описание определений содержания А1203, Fe203, СаО и MgO комплексонометрическим титрованием в аликвотных частях фильтрата с промывными водами после отделения осадка кремневой кислоты — фильтрата I. Если в анализируемом материале Fe203 больше 1- 2% и колориметрическое определение железа становится затруднительным,
Read MoreОпределение содержания Fe203 методом колориметрического титрования производят так же, как описано при анализе стекла. В этом случае из первой мерной колбы пипеткой, сверенной с этой колбой, отбирают аликвотную часть анализируемого раствора в цилиндр упрощенного колориметра Института стекла. В дальнейшем поступают. Содержание А1203 вычисляют как разность между процентным содержанием Al203 + Fe203 и Fe203. Содержание СаО и MgO определяют в фильтрате
Read MoreОсадок Al203 + Fe203, загрязненный Si02, обрабатывают 2-3 каплями воды, 4-5 каплями концентрированной H2S04 и 1- 2 мл 40%-ной HF. Содержимое тигля выдерживают на водяной бане до прекращения выделения HF, переносят тигель на воздушную баню и постепенно отгоняют серную кислоту (до прекращения выделения паров H2S04). Повторяют описанную выше обработку осадка. Тигель с осадком переносят в еще холодную муфельную печь,
Read MoreОпределение содержания Al203 + Fe203. Фильтрат после отделения осадка кремнекислоты, собранный вместе с промывными водами — фильтрат I, концентрируют до объема 150 мл, прибавляют к нему 1-2 капли HN03 плотностью 1,4 г/см3, 3 г хлористого аммония и 2-3 капли метилового красного. Нагрев раствор до кипения, приливают к нему по каплям 10%-ный раствор аммиака до изменения окраски метилового красного в желтый цвет и сверх
Read MoreФильтр с осадком укладывают конусом вверх в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, осторожно озоляют фильтр, и осадок сильно прокаливают до постоянного веса. Осадок в тигле увлажняют водой, обрабатывают 1-2 каплями концентрированной H2S04 и 2-3 мл фтористоводородной кислоты (40%-ной). Содержимое тигля выпаривают
Read MoreОпределение содержания Si02. Тотчас же после последнего взвешивания тигля с остатком при определении потери при прокаливании остаток осторожно переносят в фарфоровую чашку диаметром 12 см и тигель немедленно взвешивают. Таким образом, получают по разности навеску для общего хода анализа. Навеску в фарфоровой чашке смачивают дистиллированной водой и обрабатывают концентрированной хлористоводородной кислотой, приливаемой по каплям до полного
Read More