Выделенные осадки кремневой кислоты

Определение содержания S03. Навеску молочного стекла, равную 0,5 г, взятую по разности в бюксе, сплавляют с 4 г NaOH в платиновой чашке, как при анализе первой навески молочного стекла. Сплав выщелачивают водой в химический стакан емкостью 300 мл, добавляют 1 г безводного или 2,7 г кристаллического углекислого натрия, воды до объема 100 мл и содержимое стакана нагревают до кипения для укрупнения осадка. Осадок отделяют фильтрованием, сливая жидкость и многократно промывая осадок декантацией 1%-ным раствором Na2C03.

Фильтрат и промывные воды собирают вместе в фарфоровую чашку диаметром 12 см. К фильтрату добавляют 3-4 г Н3В03 и после растворения последней осторожно, по каплям, 30 мл концентрированной НСL плотностью 1,19 г/см3. Раствор выпаривают досуха на водяной бане, устанавливая чашку на еще холодную водяную баню.

К остатку прибавляют 15 мл концентрированной НСL и операцию выпаривания повторяют. К сухому остатку снова добавляют 15 мл концентрированной НСL и снова выпаривают кислоту досуха.

Сухой остаток сушат на водяной бане до исчезновения запаха НСL, после чего смачивают 10 мл концентрированной НСL, чашку накрывают часовым стеклом и выдерживают в вытяжном шкафу в течение 15 мин. Добавляют 75 мл горячей воды, перемешивают, осадку Si02 дают отстояться и раствор сливают через фильтр в белой ленте.

Стенки чашки, фильтр и осадок на нем промывают горячей водой до прекращения реакции на СГ (проба с AgNOs), собирая промывные воды вместе с фильтратом.

Related posts