Ускоренный метод

Значительная часть ионов алюминия, железа и марганца переводится в труднорастворимые основные сернокислые соли прокаливанием при 700-800° С остатка после разложения навески стекла смесью HF и H2S04. Сернокислые барий и свинец, а также большая часть сернокислого кальция вследствие трудной растворимости их в воде в момент приливания реактива Шаффготта находятся в осадке. Остающееся к этому моменту в растворе небольшое количество ионов алюминия, железа, марганца, бария, свинца, кальция, а также ионы цинка и магния, образующие хорошо растворимые сернокислые соли, осаждаются реактивом Шаффготта в виде углекислых солей и (для А1 , Feи Т) гидроокисей.

В растворе остаются сернокислые калий и натрий и легко удаляемые при выпаривании спирт, аммиак и углекислый аммоний (разлагается на NH3 и С02 при выпаривании раствора). Сернокислый аммоний удаляется при прокаливании сухого остатка.

Таким образом, к концу определения в остатке содержатся лишь сернокислые калий и натрий.

Определив вес этого остатка, вычисляют содержание Na20 + K20. Навеску стекла около 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, разлагают смесью HF и H2S04. Сухой остаток осторожно прокаливают до полного прекращения выделения белых паров H2S04, постепенно повышая температуру до 700-800° С. Остаток в чашке по охлаждении обрабатывают 5-10 мл горячей воды, растирают пестикообразной стеклянной палочкой и количественно переносят в стакан емкостью 150 мл, многократно ополаскивая внутренние стенки чашки маленькими порциями горячей дистиллированной воды, стараясь получить при этом общий объем жидкости в пределах 30-35 мл.

Related posts