Ускоренное дробное колориметрическое определение
Во втором случае (этот случай описывается также и для определения из аликвотных частей и анализируемого раствора содержания Сг20з, Fe203 и Т2) навеску тонкоизмельченного в агатовой ступке стекла, равную примерно 0,5 г и взятую на аналитических весах, сплавляют в платиновом тигле с 3 г безводного Na2C03 х. ч. и несколькими кристалликами KN03 до прекращения выделения из сплава пузыРков С02. Сплав выщелачивают из тигля горячей дистиллированной водой в стакан емкостью 150 мл, и после распадения комочков сплава (последнее ускоряют нагреванием на водяной бане и легким разминанием комочков пестикообразной стеклянной палочкой) содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл. В эту же мерную колбу при охлаждении ее водопроводной водой и при энергичном перемешивании раствора осторожно, но непрерывной струей приливают из цилиндра 10 мл концентрированной H2S04 х. ч. плотностью 1,84 г/см3. Жидкость в колбе должна при этом получиться свободной от осадка кремневой кислоты. В случае значительного содержания в стекле Мп304 после приливания в колбу кислоты образуется коричневый осадок марганцоватистой кислоты. Для предупреждения образования осадка в раствор до приливания серной кислоты прибавляют 0,2-0,5 г безводного сернисто-кислого натрия Na2S03 (в зависимости от содержания в стекле Мпз04): Н2МПО3 + SO + SO + 2Н — = МГГ + 2SO + 2Н2О.
