Тигель с осадком
При обработке осадка Si02 смесью HF и H2S04 для проверки Si02 на чистоту (а при анализе таких стекол, особенно содержащих много В203, проверка выделенного осадка Si02 на чистоту обязательна) бор образует легколетучий фтористый бор BF3. Вследствие этого результат определения Si02 получается завышенным, так как одновременно удаляется не только SiF4, но и BF3. При определении содержания Si02 в осадке гидроокисей, осажденном аммиаком из фильтрата после двукратного выделения Si02, в случае наличия в стекле более или менее значительного количества В203 получают также завышенные значения содержания Si02, если бор не был удален из раствора при выделении основной массы Si02, так как при нейтрализации аммиаком фильтрата после двукратного выделения Si02 бор загрязняет осадок гидроокисей алюминия, титана и железа. Для удаления бора еще влажный от соляной кислоты остаток солей, полученный после выпаривания нейтрализованного и подкисленного НСL раствора сплава (при первом выделении Si02), обрабатывают 3-4 раза обезвоженным метиловым спиртом. При этом образуется легколетучий борнометиловый эфир: Н3В03 + ЗСН3ОН = В (ОСН3)3 + ЗН20.
С этой целью остаток, полученный на водяной бане выпариванием избытка НСL, обрабатывают 10 мл обезвоженного метилового спирта, перемешивают при одновременном растирании пестикообразной стеклянной палочкой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают несколько капель концентрированной НСL и 10 мл СН3ОН, перемешивают, растирают и вновь выпаривают досуха.
Такую обработку повторяют 3-4 раза.
