Результат определения содержания
Результат определения содержания В203 в стекле будет завышенным в случае, если эквивалентная точка установлена неправильно и осталась в кислой области значений рН раствора, и заниженным, если эквивалентная точка нейтрализованного перед титрованием маннит-борной кислоты раствора оказалась в щелочной области. Следует еще раз указать, что при определении содержания В203 в стекле, в состав которого входит РО, перед сплавлением навески стекла с углекислым калием к последнему должно быть добавлено от нескольких кристалликов до 0,1 г KN03 (в зависимости от содержания в стекле РО). Определение содержания Zr02 (упрощенное комплексонометрическое) Навеску 0,2 г стекла, содержащего двуокись циркония, сплавляют в слабом пламени горелки Теклю в серебряном тигле со смесью 5 г КОН и 2 г безводного Na2B407 или в платиновом тигле с 4 г безводного Na2C03 х. ч. и 1 г безводного Na2B407 до прекращения вспучивания и получения прозрачного сплава. Сплав выщелачивают водой в мерную колбу емкостью 250 мл, приливают к раствору 50 мл соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3, доводят до метки, перемешивают и для титрования отбирают 25 мл полученного раствора..
В отобранную порцию вводят 25 мл 2 н. раствора НСL, 50 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения и прибавляют на кончике шпателя смесь эриохром черного Т с хлористым натрием в отношении 1 :50. Окрасившуюся в сине-фиолетовый цвет жидкость титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода окраски в фиолетово-розовую или вишневую (интенсивность окраски зависит от количества индикатора). После этого жидкость вновь нагревают до кипения и дотитровывают ее раствором трилона Б до перехода окраски в розовую.
