Раствор с образовавшимся осадком кремнекислого цинка
Осадок хлорфтористого свинца отфильтровывают на колбе Бунзена с водоструйным насосом в стеклянный фильтрующий тигель № 3 иди № 4. Последние частицы осадка хлорфтористого свинца переносят из стакана в фильтрующий тигель при помощи раствора для промывания. После этого стенки стакана, внутреннюю поверхность стенок фильтрующего тигля и осадок в нем промывают 2 раза маленьким количеством холодной воды из промывалки, давая промывной воде каждый раз полностью стечь.
Осадок в тигле высушивают в течение 30 мин под инфракрасной лампой, отрегулированной на температуру 150° С, и после охлаждения в эксикаторе взвешивают.
Постоянный вес достигается обычно при первом же высушивании. Объемный метод.
При объемном определении содержания фтора промытый осадок хлорфтористого свинца обрабатывают 25 мл горячей разбавленной (1:4) азотной кислоты.
Для этого в горло конической колбы емкостью 250 мл вставляют воронку и в нее ставят фильтрующий тигель с осадком хлорфтористого свинца.
После растворения осадка тигель, воронку и горло колбы тщательно ополаскивают струей воды из промывалки, собирая промывные воды вместе с основным раствором. Убрав воронку и тигель, приливают в колбу от 10 до 30 мл 0,1 н. раствора азотнокислого серебра2.
Раствор с выпавшим осадком хлористого серебра нагревают до кипения, кипятят 2-3 мин для коагуляции осадка в хлопья и охлаждают, защищая от света.
Затем в колбу добавляют 1-2 мл раствора железоаммонийных квасцов (индикаторный раствор) и избыток раствора AgN03 оттитровывают 0,1 н. раствором роданистого аммония до появления неисчезающего при энергичном взбалтывании розового окрашивания над белым осадком.
