Прокаленный осадок
Определение содержания молибдена в алюмоборосиликатном бесщелочном стекле. Метод основан на образовании окрашенного в оранжевый цвет роданида пятивалентного молибдена.
При взаимодействии солей молибдена с роданистым калием в присутствии восстановителя образуются молибденроданидные комплексные соединения. Наиболее интенсивно окрашенным из них является роданид пятивалентного молибдена Mo(SCN)5, имеющий интенсивный кроваво-красный цвет.
Небольшое количество молибдена дает оранжевую окраску раствора.
В качестве восстановителя применяют хлорид олова SnCl2 2Н20, большой избыток которого, однако, вреден, так как может произойти восстановление молибдена до низших валентностей с образованием слабо окрашенных роданидных комплексов.
Определению содержания молибдена этим способом мешают вещества, которые образуют со SnCl2 окрашенные продукты, а также окислители (HN03, Н202, K2S208 и др.). Железо определению молибдена не мешает. При определении необходим следующий порядок прибавления реактивов: к раствору соли молибдена приливают раствор KSCN, затем смесь кислот и, наконец, раствор SnCl2.
Если раствор SnCl2 прилить раньше раствора KSCN, то образуется молибденовая синь, очень медленно переходящая в роданид молибдена.
