Прокаленный осадок
Навеску стекла 0,5 г, как обычно, разлагают смесью HF и h2so4. При осаждении аммиаком гидроокисей TiO(OH)2+Al(OH)3 + Fe(OH)3 в растворе при его объеме 150 мл должно быть не меньше 7,5 г NH4C1 для перевода кобальта в комплексную соль.
В случае высокого содержания в стекле окислов кобальта, титана, алюминия и железа необходимо переосаждать выделенный аммиаком осадок гидроокисей, также в присутствии не меньше 7,5 г nh4ci.
Прокаленный осадок Ti02 + Al203 + Fe203 (после достижения постоянного веса) сплавляют с k2s2o7 или K. hso4.
Сплав выщелачивают 5%-ным раствором h2so4 и в аликвотных частях этого раствора определяют содержание Fe203 колориметрическим методом и Т при содержании его до 1% колориметрическим, при большем количестве — оксидиметрическими методами из отдельной навески.
Дробное определение Fe203 и Тг в присутствии кобальта колориметрическим титрованием с роданистым аммонием для железа и с перекисью водорода для титана невозможно из-за получения окрашенного роданистого кобальта в первом случае и общей окраски раствора — во втором.
Содержание в стекле А1203 вычисляют.
В фильтрате с промывными водами после осаждения аммиаком гидроокисей TiO(OH)2 + Al(OH)3 + Fe(OH)3 и отделения данного осадка фильтрованием (см. выше) а в случае переосаждения этого осадка — в соединенных фильтратах, осаждают оксалат кальция и определяют содержание в стекле СаО перманганатометрическим титрованием.
В случае содержания СаО в стекле меньше 1 % для определения рекомендуется использовать весовой метод.
