Прокаленный до постоянного веса осадок кремнекислоты
В случае арбитражных и наиболее точных анализов стекла определяют содержание Si02, со-осаждаемой аммиаком вместе с гидроокисями титана, алюминия и железа, и приплюсовывают это количество Si02 к главному его количеству, определенному двукратным выделением выпариванием с НСL и обработкой осадка Si02 смесью HF+H2S04. Фильтрат с промывными водами после выделения второго осадка Si02 концентрируют выпариванием в стакане емкостью 300 мл до объема 150 мл и к полученному раствору приливают из бюретки 10 мл 0,1 н. титрованного раствора AICI3 . В стакан приливают 2-3 капли концентрированной азотной кислоты, 3 г NH4C1, 2-3 капли 0,2%-ного раствора метилового красного и 25%-ный раствор аммиака до слабокислой реакции.
Нагревают раствор до кипения и приливают к нему по каплям 10%-ный раствор аммиака, свободный от углекислого аммония, до изменения окраски индикатора в ярко-желтый цвет.
При этом выпадает осадок TiO(OH)2 + +А1 (OH)3-f-Fe(OH)3. С этим осадком со-осаждается почти вся невыделенная кремневая кислота.
Стакан с содержимым выдерживают в теплом месте в течение 10- 15 мин. Осадок при этом собирается в комочек, после чего его переносят на фильтр диаметром 9 см в белой ленте. Частицы осадка, оставшиеся на стенках стакана, собирают при помощи кусочков беззольного фильтра и стеклянной палочки, и промывают стенки стакана, края фильтра и осадок на нем горячим 2%-ным раствором NH4NO3, нейтрализованным 10%-ным раствором аммиака по метиловому красному, до прекращения реакции на О (проба с AgN03 + HN03).
При осаждении и промывании осадка гидроокисей следят, чтобы реакция раствора над осадком всегда была слабощелочной по метиловому красному.
