Профильтрованный раствор

К окисленному раствору добавляют до 5 г NH4C1 (при содержании в стекле СиО до 5% достаточно 3 г NH4CI) и 2-4 капли метилового красного в качестве индикатора. Раствор нагревают до кипения и к нему приливают маленькими порциями, а под конец — по каплям 10%-ный раствор аммиака, который не содержит углекислого аммония, до изменения окраски индикатора из красной в желтую. В этих условиях при небольшом содержании в стекле окислов меди удается получать осадок TiO(OH)2 + Al(OH)3 + Fe(OH)3, свободный от загрязнений медью.

При большом количестве ионов меди осадок гидроокисей следует переосадить.

Осадок гидроокисей промывают, как обычно, горячим 2%-ным раствором NH4N03, нейтрализованным по метиловому красному 10%-ным раствором аммиака. Фильтраты с промывными водами после отделения осадка гидроокисей соединяют и в них осаждают оксалат кальция.

Кальций определяют перманга-натометрическим титрованием, а при малом его количестве-весовым методом. Весовая его форма CaS04.

В фильтрате после отделения осадка оксалата кальция осаждают NH4MgP04 6Н20, как это описано на стр. 58. Содержание магния определяют титрованием или весовым методом (до 0,7% MgO). Для осуществления комплексонометрического титрования Са и Mg необходимо предварительно выделить из раствора медь электролизом или металлическим алюминием, как это описано при анализе стекол, содержащих свинец, кадмий и висмут.

Related posts