Перевод прокаленного до окиси кальция остатка
Определение содержания MgO объемным и весовым методами. Фильтрат и промывные воды после фильтрования и промывания осадка оксалата кальция, собранные вместе, концентрируют до объема 150 мл, приливают 10-20 мл 1 н. раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия Na2HP04 (в зависимости от содержания в стекле MgO при 3-4% -20 мл) и смесь нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина и затем по каплям при помешивании 25%-ный раствор аммиака до появления четкого розового окрашивания жидкости.
Содержимое стакана охлаждают до 40° С, приливают при помешивании 25%-ный раствор аммиака в количестве 7з общего объема раствора и оставляют на 6-12 ч или, в зависимости от хода анализа, на ночь при комнатной температуре: Mg + NH + РО = NH4MgP04.
При помешивании раствора в процессе осаждения NH4MgP04 6Н20 не следует касаться стеклянной палочкой стенок стакана и тем более ею тереть по стенкам, так как иначе кристаллики осадка NH4MgP04 6Н20 раздавливаются и пристают к стенкам стакана.
Впоследствии при фильтровании будет трудно смыть их струей промывного раствора из промывалки и даже стереть со стенки кусочком фильтра.
Чтобы несколько уменьшить улетучивание аммиака из раствора при таком продолжительном стоянии, рекомендуется стакан с раствором и осадком заклеить плотным фильтром (прорвав сбоку отверстие для палочки), приглаживая края фильтра к наружным стенкам стакана пальцами, обильно смоченными дистиллированной водой, или смочив предварительно фильтр дистиллированной водой.
