Осадок щавелевокислого кальция
Фильтр с осадком переносят в стакан, где производили осаждение, и омывают внутренние стенки воронки горячей водой. В этот же стакан добавляют 20 мл раствора серной кислоты (1:8) и после перемешивания удерживают фильтр на внутренней стенке стакана, выше уровня жидкости. Раствор, нагретый до 60-80°С (но не выше), титруют 0,1 н. раствором марганцовокислого калия до розового окрашивания: СаС204 + H2S04 = CaS04 + H2C204 2МпО + 5С20 + 16Н = 2Мп + 10СО2 + 8Н20.
Затем палочкой сбрасывают фильтр внутР жидкости и продолжают титровать до слаборозового окрашивания, неисчезающего в течение 30 сек. При весовом определении содержания СаО после промывания осадка оксалата кальция 0,1%-ным раствором (NH4)2C204 в 3%-ном растворе СН3СООН края еще влажного фильтра с осадком складывают кулечком и помещают конусом вверх в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, который затем устанавливают в только что включенную в сеть электрическую муфельную печь. Фильтр подсушивают, озоляют и осадок прокаливают при 800-900° С, а затем при температуре 1000° С в пламени горелки Теклю или, что лучше, в пламени паяльной горелки в течение 20-30 мин: СаСА — Н20 = СаС03 + Н20 + СО СаС03 = СаО + С02. Тиглю с осадком дают остыть в эксикаторе и, не взвешивая его, осторожно увлажняют осадок дистиллированной водой и обрабатывают 1 мл H2SO4, разбавленной в отношении 1 : 1 (по объему): СаО + Н20 = Са (ОН)2 Са(ОН)2 + H2S04 = CaS04 + 2Н20.
