Осадок сернокислого бария
Определение потери при прокаливании. Тигель с высушенной до постоянного веса навеской глинозема прокаливают при 1100- 1200° С в течение 1 ч. Тигель охлаждают в эксикаторе над серной кислотой и быстро взвешивают, закрыв крышкой. Определение содержания Si02.
Навеску 0,5 г тонко-растертого в агатовой ступке глинозема, взятую в платиновый тигель, тщательно перемешивают платиновой проволочкой или шпателем с 5 г смеси пиросульфата калия и пиросульфата натрия (1:1) или, что лучше, с 5 г одного МагЭгОг.
Затем дополнительно отвешивают на часовом стекле 1 г Na2S207 или указанной смеси пиросульфатов, вытирают в нем проволочку или шпатель и при помощи той же проволочки или шпателя полностью переносят с часового стекла в тигель. Тигель накрывают крышкой и нагревают на маленьком пламени до расплавления смеси, а затем, постепенно усиливая пламя, до исчезновения частиц глинозема и получения прозрачного расплава.
Тигель быстро охлаждают, а сплав выщелачивают из тигля и с внутренней поверхности крышки 7,5 мл горячего раствора H2SO4 плотностью 1,84 г/см3 в 100 мл воды. В конце выщелачивания тигель и крышку тщательно смывают струей воды из промывалки, присоединяя промывную воду к общей массе жидкости в стакане.
Стакан с выщелоченным сплавом нагревают на водяной бане до полного распадения комочков сплава. Горячий раствор сливают через фильтр диаметром 7 см в белой ленте.
Осадок на фильтре промывают горячей водой до прекращения реакции на SO4 (проба с ВаСL2).
