Осадок PbS04

В фильтрате II определяют содержание As203. Для этого его обрабатывают 1 мл 30%-ного раствора перекиси водорода (или 10 мл 3%-ного раствора).

Содержимое стакана осторожно нагревают на водяной бане до прекращения выделения пузыРков С02 и 02: (NH4)3As03 + Н202 = (NH4)3As04 + Н20 (NH4)3 AsS3 + 13Н202 + 6NH40H = (NH4)3As04 + + 3(NH4)2S04+16H20 (NH4)3 AsS03 + 4H202 + 2NH40H = = (NH4)3As04 + (NH4)2S04 + 5H20 (NH4)3 AsS4 + 16H202 + 8NH40H = (NH4)3 As04 + + 4(NH4)2SO4 + 20H2O (NH4)2C03 = 2NH3 + C02 + H20 2H202 = 2H20 + 02. Для полного разложения избытка углекислого аммония и перекиси водорода приходится выпаривать раствор до объема 3-5 мл, т. е. почти досуха. Далее раствор разбавляют 100 мл воды, подкисляют по фенолфталеину, приливают 5 мл магнезиальной смеси и 25%-ный раствор аммиака до явно щелочной реакции по фенолфталеину, после чего добавляют избыток аммиака 5 мл. Раствор с осадком оставляют на 4 ч или на ночь (в зависимости от условий работы).

Осадок NH4MgAs04 6Н20 переносят на фильтр в синей ленте, промывают 2,5%-ным раствором аммиака до прекращения реакции на СL (проба с AgN03 + HN03) и фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Фильтр озоляют до полного выгорания из него углерода в муфельной печи при возможно более низкой температуре, после чего повышают температуру печи и прокаливают осадок Mg2As207 при 1000-1100° С до постоянного веса.

Related posts