Определение содержания S03
В фильтрате же после отделения гидроокисей TiO(OH)2 + Al(OH)3 + Fe(OH)3 осаждают кобальт в виде соли трехвалентного кобальта с а-нитрозо-|3-нафтолом [CioH6(NO)0]3Co-H20. Для этого фильтрат с промывными водами после отделения гидроокисей титанила, алюминия и железа концентрируют выпариванием до объема 150 мл, подкисляют 3 мл концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 и приливают 50 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора а-нитрозо-р-нафтола. При этом образуется объемистый пурпурно-красный осадок [CiCH6(NO)0]3Co-H20, нерастворимый в холодных разбавленных растворах соляной кислоты.
Стакан с осадком оставляют на ночь.
После этого осадок переносят на сдвоенный беззольный фильтр диаметром 12,5 см в синей ленте.
Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают 6 раз холодным раствором НСL (1:2) и затем 5 раз горячей водой.
Фильтр с осадком [CioH6(NO) 0]3Со Н20 помещают конусом вверх в прокаленный и взвешенный платиновый тигель и, подсушив фильтр с осадком, осторожно озоляют фильтр.
Осадок прокаливают при 800-850° С до постоянного веса. В описанных выше условиях осадок образуется, если содержание кобальта в осаждаемом растворе больше 0,1 мг. Содержание никеля до 150 мг и небольшое количество Fe… определению не мешает.
При большом количестве Fe выпадает труднорастворимый буровато-черный осадок.
Медь мешает определению кобальта, так как образуется кофейно-бурый осадок. Описываемый метод давал хорошие результаты при содержании Со304 в стекле от 0,5 до 5%. Следует сказать, что при содержании Со304 0,5-0,8% осадок fCi0H6(NO)O]3Co Н20 осаждают из всего раствора, полученного из навески 0,5 г, а для еще меньшего количества СоО — из навески около 1 г. При стоянии фильтрата с промывными водами после отделения осадка [Ci0H6(NO)O]3Co-Н20 избыточный реактив, содержащийся в этом растворе, разлагается.
Раствор при этом мутнеет, выпадает осадок.
В этом осадке, однако, кобальта нет. ?
