Определение содержания фтора
Раствор с образовавшимся осадком кремнекислого цинка нагревают до кипенця и кипятят 1 мин, непрерывно помешивая. Затем дают осадку немного отстояться и фильтруют горячий раствор через фильтр диаметром 11 см в белой ленте в стакан емкостью 400 мл. Стенки стакана, края фильтра и осадок на нем промывают горячей водой. Объем фильтрата с промывными водами на этой стадии анализа при содержании фтора больше 1 % должен быть около 250 мл, меньше 1 % — около 100 мл. К раствору добавляют 3 мл 10%-ного раствора хлористого натрия и 2 капли бромфенолового синего (реакция раствора щелочная).
Раствор осторожно нейтрализуют разбавленной (1:4) азотной кислотой до перехода окраски индикатора в желтую и кипятят в течение 2 мин для удаления из раствора двуокиси углерода. Далее раствор охлаждают2 до 70° С, прибавляют 2 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты и 5 г твердого азотнокислого свинца3.
Содержимое стакана энергично перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения кристаллов азотнокислого свинца. Затем добавляют 5 г кристаллического уксуснокислого натрия CH3COONa-3H20 и хорошо перемешивают.
При этом кристаллы CH3COONa-3H20 полностью растворяются, а из раствора выпадает мелкокристаллический осадок хлорфтористого свинца. Раствор с осадком хлорфто-ристого свинца выдерживают на водяной бане 30 мин, время от времени перемешивая его стеклянной палочкой, а затем оставляют на ночь при комнатной температуре.
