Определение содержания фтора
Профильтрованный раствор, содержащий S04, доводят до объема 200 мл, нагревают до кипения и осаждают S04 в виде BaS04, приливая по каплям при энергичном помешивании палочкой 10 мл 1 н. раствора ВаСL2, нагретого также до кипения. Содержимое стакана выдерживают при очень слабом кипении в течение 30 мин и оставляют стоять 2-3 ч в теплом месте. Осадок BaS04 переносят на фильтр в синей ленте и промывают стенки стакана, края фильтра и осадок на нем горячей водой до прекращения реакции на СГ (проба с AgN03).
Фильтр с осадком помещают конусом вверх в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, фильтр озоляют и осадок прокаливают при 800° С до постоянного веса.
Осадок BaS04 проверяют на отсутствие Si02 обработкой 1-2 каплями воды, 1 каплей концентрированной H2S04 и 5 каплями 40%-ной HF. Кислоты выпаривают сначала на водяной, а затем досуха на воздушной бане, и сухой остаток прокаливают при 800° С до постоянного веса. Вычисление эквивалента кислорода по фтору.
Для исправления суммы значений результатов анализа от нее следует вычесть эквивалент кислорода по фтору. Химический анализ стекол, содержащих окислы меди Анализ стекол, содержащих в своем составе окислы меди, производят из семи навесок.
1-я навеска. Определение содержания Si02 желатиновым методом или двукратным выделением кремневой кислоты соляной кислотой.
Обязательна проверка осадка Si02 на чистоту обработкой смесью HF и H2S04 .
2-я навеска.
Определение содержания В203 методом.
3-я навеска. Определение содержания Т2 +А1203 + + Fe203, СаО и MgO. Эти окислы определяют, как при анализе стекла простого состава, т. е. из навески 0,5 г после разложения ее смесью HP + H2S04.
К полученному раствору добавляют от 2 до 15 капель концентрированной азотной кислоты, в зависимости от содержания в стекле закисной и металлической меди для окисления Fe и Си — в Fe — и Си, как обычно при кипячении в течение нескольких минут.
