Определение содержания B2Os

Навеску стекла, равную 0,2-0,5 г, берут в бюксе на аналитических весах (по разности), высыпая ее на поверхность щелочи в чашке. Платиновым шпателем или платиновой проволочкой, согнутой на конце под прямым углом, навеску стекла более или менее равномерно распределяют тонким слоем на поверхности щелочи, оставляя шпатель или проволочку в чашке. Содержимое чашки сплавляют при возможно более низкой температуре, не допуская накаливания дна чашки.

Во время сплавления перемешивают шпателем порошок стекла со щелочью до получения однородного расплава. Перед окончанием сплавления температуру немного повышают (в течение 1-2 мин) и затем чашку охлаждают в эксикаторе.

Шпатель нагревают отдельно до расплавления оставшихся частиц сплава и охлаждают в чашке в эксикаторе.

Далее сплав обрабатывают 10-15 мл дистиллированной воды до перехода его в сиропообразное состояние и количественно переносят из чашки в стакан емкостью 100 мл, чашку и шпатель 3 раза ополаскивают струей воды из промывалки, а затем обрабатывают внутреннюю поверхность стенок чашки и шпатель водой, подкисленной азотной кислотой, которая разбавлена в отношении 1:1, сливая промывные воды в этот же стакан. Выщелоченный сплав нейтрализуют HN03, разбавленной в отношении 1:1 (по объему), до полного растворения осадка в стакане, прикрытом часовым стеклом, перемешивая стеклянной палочкой, а затем добавляют небольшой избыток HN03 (несколько капель), чтобы подкислить содержимое стакана.

Related posts