Определение содержания

Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный платиновый тигель, подсушивают, осторожно оголяют и прокаливают на горелке при температуре 1100-1200° С до постоянного веса. Прокаленный и взвешенный осадок проверяют на чистоту обработкой смесью фтористоводородной и серной кислот, как обычно. Определение содержания Si02 в стеклах, в состав которых входит Zr02.

В таких стеклах, особенно тогда, когда Zr02 больше 2%, аналитику приходится учитывать выпадение в осадок вместе с кремневой кислотой также и гидроокиси циркония вследствие гидролиза в растворе хлористого цирконила ZrOCl2, а также образования в концентрированных растворах НСL осадка хлористого цирконила ZrOCl2 8Н20.

Так или иначе, но осадок кремневой кислоты вследствие этого бывает загрязнен соединениями циркония. При прокаливании этого осадка при высокой температуре образуется, по всей вероятности, силикат циркония ZrSi04, как известно, отличающийся нерастворимостью и неразлагаемостью в минеральных кислотах и даже в смеси H2S04 и HF при нагревании.

Возможно, что наряду с моносиликатом образуются и другие силикаты циркония.

О загрязненности осадка кремневой кислоты аналитик узнает по повышенным значениям остатка после обработки прокаленного до постоянного веса осадка Si02 смесью HF+H2S04 и прокаливания полученного остатка до постоянного веса при 1200° С. Двух — и даже трехкратная обработка этого остатка смесью HF и H2S04, увеличение количества H2S04 в этой смеси до 3-5 мл почти не изменяют веса остатка.

Related posts