О загрязненности осадка
Снижение температуры прокаливания осадка кремневой кислоты до 1000° С мало что дает для уменьшения его загрязненности двуокисью циркония. В результате часть Si02, содержащаяся в этом остатке после обработки осадка Si02 смесью HF и H2S04, может оказаться неучтенной и содержание Si02 в стекле заниженным. Сплавив этот остаток в платиновом тигле с 2-4 г Na2C03 и 0,5-1 г Na2B407 (безводными) в зависимости от величины остатка в тигле, определяют затем содержание в этом остатке Zr02KOMn-лексонометрическим титрованием.
Вычтя из веса остатка весовое содержание в нем Zr02, аналитик получит содержание в этом остатке SiOa, которое и следует присоединить к содержанию Si02, определенному, как указано на стр. 15, по изменению веса осадка Si02 после обработки его смесью HF и H2S04. При этом необходимо иметь в виду, что в стеклах, содержащих кроме Zr02 также и большое количество А1203, в указанном выше остатке (после обработки осадка Si02 смесью HF и H2S04) может быть и А1203.
В этом случае в остатке после перевода его в раствор следует определить (в аликвотной части раствора) содержание А1203. Определение содержания B2Os Определение содержания В203 при отсутствии фтора.
В платиновой чашке отвешивают на технических весах 2-3 г твердого едкого натра х. ч. Щелочь расплавляют при слабом нагревании чашки, не допуская никакого накаливания дна чашки, над пламенем газовой горелки или даже на электрической плитке. На электрическую плитку следует положить тонкий листок асбестового картона, чтобы дно чашки не соприкасалось со спиралью и не накаливалось.
После расплавления щелочи чашке дают остыть в эксикаторе.
