Навеска анализируемого стекла
При значительном содержании в стекле V205 в фильтрате после отделения осадка карбоната кальция и ванадата железа доосаждают ванадий, для чего к фильтрату добавляют 2-3 мл 5%-ного раствора FeCl3 и избыток СаС03 около 1 г. Содержимое колбы вновь кипятят 10-15 мин. В дальнейшем поступают. Определение содержания V205 (при отсутствии хрома, церия и марганца).
Навеску стекла 0,5 г, взятую на аналитических весах в платиновый тигель, сплавляют с пятикратным количеством безводного углекислого натрия и несколькими кристалликами азотнокислого калия1. Сплав выщелачивают горячей водой в широкогорлую коническую колбу емкостью 250 мл. Горло колбы накрывают часовым стеклом и выдерживают колбу на водяной бане до полного распадения комочков сплава, время от времени осторожно разминая последние пестикообраз-ной стеклянной палочкой.
По охлаждении жидкости в колбу осторожно при постоянном взбалтывании приливают 8 мл концентрированной серной кислоты.
К полученному раствору после его охлаждения приливают еще 10 мл концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/см3. Часовое стекло и стенки колбы обмывают струей воды из промывалки, раствор в колбе охлаждают и к нему приливают такое количество воды, чтобы общий объем раствора был равен 100 мл. В колбу приливают 10-12 капель 0,1%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и раствор титруют 0,05 н. титрованным раствором соли Мора до изменения окраски от вишневой до изумрудно-зеленой.
