Наличие в стекле V2Os

Содержание в стекле Na20 (или Na20 + K20 в пересчете на Na20) следует определять оксихинолиновым методом. При определении содержания щелочных окислов сульфатно-баритовым или ускоренным методом Института стекла получают неправильные результаты определения из-за загрязненности остатка сульфатов натрия и калия ванадиевым ангидридом. Однако и в методику определения щелочных окислов при помощи оксихинолина следует ввести следующие изменения.

Навеску стекла 0,5 г разлагают смесью HF + H2S04, как обычно, и полученный остаток количественно переносят из платиновой чашки в стакан емкостью 100 мл возможно меньшим количеством горячей воды. Если это не удается сделать и объем раствора получается большим, содержимое стакана выпаривают на водяной бане до объема ~20 мл. К раствору приливают 2 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл 20%-ного раствора уксуснокислого аммония.

Содержимое стакана нагревают до 60° С и осаждают ванадий и алюминий 10-15 мл 5%-ного раствора оксихинолина в 2 н. растворе уксусной кислоты (до прекращения коагуляции осадка). Раствору с осадком оксихинолятов дают постоять 10-15 мин, затем осадок переносят на фильтр в синей ленте, стенки стакана, края фильтра и осадок на нем 10-12 раз промывают маленькими порциями холодной воды, к 100 мл которой предварительно добавляют ~ 1 мл 20%-ного раствора CH3COONH4 и 2-3 капли ледяной уксусной кислоты.

Related posts