Нагрев раствор в колбе
Дробное комплексонометрическое определение содержания в стекле ZnO. Навеску 0,5 г тонкоизмельченного в агатовой или кварцевой ступке стекла, взятую на аналитических весах в платиновую чашку, обрабатывают 0,5-3 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл ~40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Жидкость в чашке выпаривают при периодическом помешивании платиновым шпателем на водяной или слабой воздушной бане до полного.
удаления HF и SiF4, после чего переносят на воздушную баню.
Постепенно.
усиливая нагрев, удаляют серную кислоту (до образования сухих солей).
Платиновую чашку охлаждают и остаток в ней обрабатывают 10 мл 2 н. раствора соляной кислоты. Через 5-10 мин содержимое чашки количественно переносят дистиллированной водой в стакан емкостью 300 мл, приливают еще 2-3 мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до полного растворения солей2.
Если стекло содержит Zr02, Ti02, А1203, Fe203, ионы этих металлов также титруются трилоном Б в условиях дробного комплексонометрического определения ZnO и должны быть поэтому выделены из подготовленного для титрования раствора.
Для этого в стакан приливают 10 мл 20%-ного раствора NH4C1, 2-3 капли концентрированной НОз, раствор нагревают до кипения, кипятят 2-3 мин и осаждают Zr(OH)4, TiO(OH)2, А1(ОН)3 и Fe(OH)3 10%-ным раствором аммиака по бумажке конго (изменение синей окраски бумажки на красную) или по универсальной индикаторной бумажке при рН = 5- 5,5. Раствор с осадком доводят до кипения, кипятят 2- 3 мин и оставляют на водяной бане на 10-15 мин для коагуляции осадка.
