Металлическая медь
Фильтрат II с промывными водами выпаривают до объема 50 мл, колбу с раствором быстро охлаждают под краном и нейтрализуют раствор сначала 25%-ным, а затем 10%-ным раствором аммиака до слабого его запаха. В колбу затем приливают 8-9 мл ледяной уксусной кислоты и прибавляют 2 г йодистого калия.
Горло колбы накрывают часовым стеклом, содержимое колбы взбалтывают и через 5 мин оттитровывают выделившийся йод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания крахмала, добавляемого перед концом титрования. Содержимое чашки перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на водяной или слабой воздушной бане до удаления избытка HF. Постепенно усилив нагрев воздушной бани, удаляют избыток H2S04, избегая разбрызгивания содержимого чашки.
Остаток в чашке должен иметь сиропообразную консистенцию и затвердевать при охлаждении.
Остаток сернокислых солей количественно переносят дистиллированной водой из платиновой чашки в стакан емкостью 500 мл, доводят объем жидкости в стакане водой до 200-300 мл, добавляют для растворения солей 1 мл концентрированной H2S04 и для окисления Си в Си 5-10 капель азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3. Раствор в стакане нагревают до кипения, кипятят несколько минут и для осаждения AgCl медленно, по каплям, при помешивании с проверкой на полноту осаждения после отстаивания осадка AgCl приливают ~5-10 мл 0,2 н. раствора соляной кислоты2, в зависимости от содержания в стекле Ag20.
Раствор с осадком оставляют на ночь в темном месте при комнатной температуре.
