Количество миллилитров эталонного раствора

Охлажденный остаток из чашки количественно переносят водой в коническую колбу емкостью 250 мл, промывая внутреннюю поверхность чашки в несколько приемов по каплям 5-7 мл 2 н. раствора соляной кислоты, после чего в коническую колбу добавляют 40 мл концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Общий объем раствора в колбе должен быть не больше 100 мл. При разложении навесок стекол, содержащих РО, ВаО, SrO и большое количество СаО, смесью HF и H2SO4 образуются нерастворимые в воде и в растворах НСL сульфаты. Определение содержания Т2 в этом случае восстановление f i до Ti металлическим алюминием и последующее титрование Ti до Ti — можно вести как в присутствии этого осадка сульфатов, так и предварительно отфильтровав его. Лучше, конечно, при перенесении остатка после разложения навески стекла из платиновой чашки в коническую колбу (см. выше) этот осадок сульфатов перенести из чашки на фильтр в синей ленте возможно меньшим количеством холодного 5%-ного раствора H2S04, а дно чашки, края фильтра и осадок сульфатов на нем промыть 8-10 раз 5%-ным раствором H2S04.

К фильтрату и промывной жидкости, собранным вместе в коническую колбу, приливают 40-50 мл концентрированной соляной кислоты, после чего в полученном растворе металлическим алюминием восстанавливают Ti до Ti. При этом одновременно может протекать и реакция вытеснения алюминием более электроположительных металлов — свинца висмута, кадмия, меди.

Процесс титрования Ti до Ti лучше вести в отсутствии металлического осадка.

Related posts