Институт стекла

Содержимое стакана охлаждают и, не отфильтровывая нерастворимый остаток, приливают 60 мл реактива Шаффготта. Стакан устанавливают в чашку со льдом или хотя бы с холодной водой и энергично перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой, потирая стенки стакана, в течение 15 мин. Затем оставляют стакан в чашке со льдом или водой на 60 мин для более полного выделения осадка и увеличения размеров его кристаллов, время от времени также помешивая содержимое стакана и потирая палочкой внутренние стенки последнего. Через фильтр диаметром 9 см в синей ленте сначала сливают большую часть маточного раствора.

Осадок переносят на фильтр остатком этого раствора и ополаскивают внутренние стенки стакана 5-6 раз небольшими порциями реактива Шаффготта. Затем окончательно 5- 6 раз промывают фильтр и осадок на нем маленькими порциями реактива Шаффготта, смачивая каждый раз края фильтра.

Фильтрат с промывной жидкостью собирают в стакан емкостью 150 мл и, не дожидаясь окончания фильтрования, начинают выпаривать в фарфоровой чашке диаметром 7 или 9 см сначала на некипящей водяной бане (до прекращения разложения углекислого аммония — выделения пузыРков газа), а затем на бурно кипящей бане.

Для удаления аммонийных солей сухой остаток сначала осторожно нагревают на воздушной бане, а затем, постепенно усиливая нагрев, на открытом пламени газовой горелки или в электрической муфельной печи при температуре 400-500° С, т. е. не допуская при этом накала чашки.

Related posts