Фильтр с осадком
Осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают к нему 0,5 мл концентрированной H2SO4 плотностью 1,84 г/см3 и 1-2 мл 40%-ной HF. Содержимое тигля выпаривают на водяной бане до прекращения выделения HF, переносят тигель на воздушную баню и постепенно отгоняют из тигля серную кислоту (до прекращения выделения паров H2S04). Описанную выше обработку осадка повторяют. При этом кремневая кислота, соосажденная с гидроокисями алюминия, титана и железа, удаляется в виде SiF4.
Осадок Ti02+Al203 + Fe203 при этой обработке частично переводится в сумму сульфатов этих металлов.
При последующем прокаливании осадка сульфаты полностью разлагаются до Т2, А1203 и Fe203.
Тигель с осадком переносят в еще холодную муфельную печь, только что включенную в электросеть, и прокаливают при 1000° С, затем переносят тигель в сили-товую печь или в лабораторный газовый горн и прокаливают при 1200-1250° С в течение 30 мин. После этого тигель снова переносят в муфельную печь и прокаливают, приоткрыв его, при 800-900° С до постоянного веса.
При анализах стекол простого состава и кварцевых песков, содержащих небольшое количество АЬ03 и Fe203, определять Si02 можно без поправок веса осадка кремнекислоты на остаток R203 (после обработки осадка Si02 смесью HF и H2S04) и веса осадка полуторных окислов на соосажденную кремнекислоту, невыделенную с главной массой Si02.
При анализе стекол, содержащих значительное количество В203 (больше 5%), необходимо удалять бор при выделении кремневой кислоты, так как борный ангидрид (в виде боратов) при большом содержании его в стекле загрязняет осадок кремневой кислоты.
