Азотнокислый раствор нитратов
Определение содержания РО, Bi203 и CO методом комплексонометрического титрования Из мерной колбы емкостью 250 мл, в которой хранился фильтрат II — раствор нитратов металлов, вытесненных из анализируемого раствора металлическим алюминием, пипеткой, сверенной с данной мерной колбой, отбирают (в зависимости от предполагаемого содержания РО, В1гОз и CdO): 1) 25-50 мл раствора в стакан из жаростойкого стекла емкостью 300-400 мл для определения содержания РО 2) 50-100 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл для определения содержания В120з 3) 25-50 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл для определения содержания РО + CdO. Определение содержания РО. Для определения содержания свинца необходимо сначала выделить и отделить свинец в виде сульфата, растворить осадок сульфата свинца в 45%-ном растворе ацетата аммония и только после этого оттитровать свинец в полученном растворе трилоном Б в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора при рН = 5-5,5 (или кислотного хром темно-синего или кислотного хром синего К при рН = 9-10). Учитывая повышенную растворимость PbS04 в растворах, содержащих свободную азотную кислоту даже в присутствии избытка серной кислоты, к отобранным в стакан 25-50 мл раствора нитратов свинца, висмута и кадмия приливают 5 мл концентрированной H2S04 и для удаления из раствора азотной кислоты жидкость в стакане выпаривают на воздушной бане (постепенно усиливая нагрев) до начала выделения густых белых паров H2S04. Охладив стакан с остатком, приливают 100 мл воды, перемешивают раствор с осадком PbS04 поставляют на 10-15 мин для укрупнения осадка.
